关键词:标准粒子,NIST,微粒粒度标准物质
标准粒子,也常被称为微粒/颗粒标准物质、微粒粒度标准物质或参考颗粒,由于粒度表征的复杂性和测量原理不同,粒度测量方法无不例外地需要粒度标准物质进行校正和验证。粒度标准物质是指那些足够均匀且稳定,可用于测量粒径大小及分布的可溯源的物质。上使用的粒度标准物质通常是单分散的聚苯乙烯乳胶球, 还有二氧化硅微球和氧化锆微球等。
在上,通常将粒度标准物质分为单分散和多分散两种类型。单分散通常是指粒径分布的几何标准偏差小于1.2%。单分散的标准粒子由于粒径分布范围窄、具有良好的单分散性,常被用于检测工作,如扫描/透射电子显微镜、粒度测量仪、激光技术仪等精密度量仪器的检定和校准,也能在工业生产、医疗诊断等多个行业发挥作用。近些年,粒度标准物质的研究从微粒尺寸测量扩展到功能性纳米微粒标准物质研究,球形金纳米颗粒和二氧化铈等材质粒度标准物质被研制和应用。
在美国,作为政府机构的美国国家标准技术研究院 (National Institute for Standards and Technology, NIST) 提供的标准物质在上被认为较具有高认可性。NIST研制了多种纳米/亚微米/微米级的粒度标准物质,包括金颗粒和聚苯乙烯微球。而在欧洲,欧洲共同体标准局(BCR)于20世纪80年代公布了粒径为2μm、4.8μm和9.6μm二乙烯基苯交联的聚苯乙烯纳米级标准物质,主要应用于医学中血液细胞标准物质的测定。
我国研究微/纳米级粒度标准物质的起步较晚,从上世纪80年代末才开始立项研究,截止到目前有几十种聚苯乙烯微球和二氧化硅国家粒度标准物质。随着微/纳米级粒度标准物质的研制和使用,我国定值技术不断完善和标准化,同时也制定了相关标准,对粒度标准物质的制备和定值进行规定。2004年,标准化组织公布了ISO13322-1《利用显微镜法与图像分析法测量纳米/亚微米颗粒》的标准。2008年,我国在标准的基础上颁布了《粒度分析图像分析法部分静态图像分析法》,介绍了利用电子显微镜、采用图像分析法进行粒度分析的基本流程、方法和适用范围。现阶段我国纳米/亚微米级粒度标准物质一般使用电子显微镜和图像分析法结合进行定值,溯源到国家长度基准或标准上。GJB/J 5416—2005《计数器检定规程》,JJF1190—2008《计数器校准规范》和JJF 1290—2011《微粒检测仪校准规范》分别规定了利用单分散聚苯乙烯球形颗粒检定和校准计数器和微粒检测仪,同时限定了单分散球形颗粒的粒径分布相对标准偏差。这些标准和规范的制定,推动了微米/亚微米/纳米粒度标准物质的研究。国产微米/亚微米/纳米粒度标准物质现已在粒度仪校准、粒度测量方法评价和环境监测等多领域应用广泛。