浅析如何做好测量设备的计量结果验证

    在使用测量设备进行参数检测前,应预先根据检测方法及相关标准规定的要求对检定/校准结果进行验证,以判定该设备是否满足要求,能否用于该参数的检测,这是检测数据可信的重要条件。

　　实验室所配置的对检测结果有影响的测量设备能否溯源到国家计量基准,检定/校准结果能否满足相应的标准规范的要求,是检测结果数据是否可信的重要条件。CNAS-GL04:2011《量值溯源要求的实施指南》中5·2条指明“评审员应要求被评审方会使用校准/检定/测试报告的数据,即可以根据数据进行修正和判别仪器是否能用,是否可以降级使用等。"也就是说对检定(校准)结果的验证应该依据设备在实验室的使用要求来进行,即要满足检测标准对检测设备计量特性指标的计量要求。

　　1　做好送检准备

　　1·1　选择正确的计量机构

　　现在计量检定市场竞争十分激烈,有些计量机构会夸大自身资质范围,乱拉业务。我们在选择的时候,一定要做好合格供应商评价,验证对方是否为通过认可的校准实验室或通过实验室资质认定的计量机构,是否拥有该设备/项目的检定或校准资质,如果计量机构没有相应的资质,其出具的评审员是不予承认的。对校准/检定/测试报告的有效性承认与否在CNAS-GL04:2011《量值溯源要求的实施指南》中有很明确的规定,遵照执行即可。

　　1·2　明确送检要求

　　实验室在将设备送到合法的、有资质的计量机构检定(校准)前,一定要清楚该设备在实验室中是用于检测哪些项目,检测标准对此有什么具体要求。CNAS-GL04:2011明确指出“被评审方应能够向校准/检定机构提出自身对校准/检定/测试的需求"(CNAS-GL04:20115·3)。比如用于复混肥料检测的烘箱,GB/T 8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》要求温度(180±2)℃,GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》要求温度(120±5)℃,如果实验室配置有两台烘箱,那么用于检测有效磷含量的那台应校准180℃这个温度点,而另一台用于检测钾含量的应校准120℃这个温度点。如果是一台共用,则应校准120℃、180℃两个温度点,这样才能验证设备是否满足标准要求。因此,在填写送检委托书时就应根据测量设备在自己实验室的用途和使用量程范围,填写检定/校准要求,确保计量机构出具的检定(校准)数据有利于实验室对照预期要求进行判定,使检定/校准切实发挥作用。试想如果该烘箱校准出具的校准温度点为100℃,那么我们又如何判断该烘箱能否适用于有效磷含量和(或)钾含量的检测呢?因此,明确对测量设备的检定/校准需求,是做好设备计量结果验证、合理规范使用设备的前提条件。

　　2　做好计量验证

　　计量结果验证就是将检测过程对测量设备的预期使用计量要求与测量设备的通过检定/校准得出的计量特性进行比较,并作出符合与否的过程。

　　当我们拿到检测设备的检定(校准、测试)时,希望看到的是提供了满足预期要求与否的符合性判定结论,但是这是不可能的。现阶段只有检定才有是否符合检定规程的结论,校准(测试报告)只提供校准(测试)结果数据,而无结论。同时由于检测标准的要求不尽相同,就算有检定合格的结论,我们也不能一定能适用。比如某分光光度计检定结论为:Ⅲ级合格(即透射比大允许误差≤±1·0%),但是我们却不能将之用于味精的透光率检测,因为检测方法的标准要求分光光度计的透射比精度±0·5%。反之,不合格的也未必一定要停用,因为存在降级使用的可能。比如多功能电量表,如测定电阻的功能检定不合格,但并不妨碍检定合格的测定电容功能的使用;多量程测量设备的一个量程检定不合格,也并不妨碍其它符合要求量程的使用。因此我们一定要验证设备的计量特性是否符合检测方法及相关标准规定的要求,即校验的项目、校验的指标(如检测限、不确定度)是否符合检测分析要求,以便验证在用仪器设备的技术性能、量程、度、分辨率等能否满足所开展检测项目标准的要求。

　　2·1　按标准要求验证

　　当检测标准对需要的仪器设备的量程、精度有提出明确规定时,用于该项目检测的设备检定(校准)结果应该符合标准的要求。如GB 5009·5-2010《食品安家标准食品中蛋白质的测定》11·2规定“电热恒温水浴锅:100℃±0·5℃",指明了对水浴锅温度偏差、温度波动度和水浴温度均匀度的要求。又如GB13545-2003《烧结空心砖和空心砌块》6·2·1直接明确“直角尺精度",GB/T2542—2003《砌墙砖试验方法》6·1·1材料试验机中要求“试验机的示值相对误差不大于±1%"。有时标准中对设备特性的要求不会明显提出,比如在GB 5009·3-2010《食品安家标准食品中水分的测定》第4条仪器和设备中对电热恒温干燥箱没有提出要求,但在第5条分析步骤中要求样品“置于101~105℃干燥箱中",实际上隐含有对干燥箱的温度均匀度和波动度的要求,即在设定干燥箱温度时,必须考虑干燥箱的温度偏差、温度均匀度和温度波动度,这样才能确保整个干燥箱箱体的温度在101℃~105℃。

　　有时标准只提出测量过程计量要求,此时可以按下法判定:测量设备的大允许误差(或测量不确定度/度等级)不大于测量过程的计量要求的三分之一,特殊情况测量设备的大允许误差(或测量不确定度/度等级)不大于测量过程计量要求的二分之一。特殊情况是指在测量结果的不确定度评定中,如果测量设备引入的不确定度分量占主导作用,则测量设备的大允许误差(或测量不确定度/度等级)不大于测量过程的计量要求的二分之一就能满足要求,否则可能就要满足三分之一的关系。

　　标准中有时还会直接要求使用设备的检定结果,比如GB265—1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》中规定在运动粘度计算时将粘度计检定结果(即粘度计常数)代入公式计算,此时只要设备的检定结论是合格,且是由拥有合法资质的检定机构出具的即予以认可。

　　2·2　按规程要求验证

　　有些标准对检测设备的计量特性没有提出要求,比如电子分析天平,标准中只规定天平:感量为0·1 mg(GB5009·3—2010第4·4款),又比如液相色谱仪,GB5009·28—2003只要求液相色谱仪、紫外检测器,对设备没有明确的计量特性要求。这时我们只能将检定(校准)结果与规程要求进行比较。对这种设备如果检定有直接结论,则可以判为合格,如果没有结论,则要按照规程要求逐项验证。比如用作GB5009·28—2003检测的液相色谱仪和紫外检测器,对校准结果的验证应符合JJG705—2002《液相色谱仪检定规程》要求,即应对流量设定值误差、流量稳定性误差、检测器性能(基线噪声、基线漂移、波长示值误差、波长重复性、小检测浓度)、整机性能(定性重复性、定量重复性)等内容进行验证。

　　有时候校准给出的校准结果无法直接与规程要求进行比较,如黄曲霉毒素测定仪,校准给出的是透射比示值误差和透射比重复性两个数据(见图一),而规程JJG861—2007《酶标分析仪检定规程》中仪器计量性能要求指标却为吸光度示值误差和吸光度重复性,此时应根据朗伯—比耳定律将透射比换算成吸光度后再进行比较验证。

　　不尽相同,如前面例举的用于复混肥料检测的烘箱。这时一般可采取两种方法进行验证,一是将各检测方法的标准要求全列出来,逐一验证;二是先将所有检测方法中的标准要求进行比较和评价,选出严格的要求,以此来进行验证。这两种方法各有优缺点:方法1的优点是当检定(校准)结果不太理想时,可能某些标准要求不高的场合该设备仍可使用,缺点是当较多参数检测都应用到该设备时,需要花费较多时间;方法2的优点是易于操作,但较容易出现不合格问题。笔者较倾向于*种,因为只需一次将所涉及标准列出,以后每次验证都可以直接调用,就算检测方法标准有更新或者新增检测参数,也只要针对新的标准要求或新增参数的检测方法标准要求进行验证,同时也能充分发挥设备的价值。

　　2·3　为取得修正值

　　还有一种验证的主要目的是取得校准后的修正值,比如容量瓶,单标移液管,滴定管、温度计等,验证的目的更主要的是取得修正值,以便在以后检测过程中使用,从而确保检测结果的可靠。

　　3　验证的作用

　　对计量器具和仪器设备的检定/校准结果进行验证是仪器设备规范使用,确保检测数据性、有效性、可靠性的有力手段。我们对设备检定(校准)结果进行验证的目的主要有以下三点:

　　(1)验证设备是否符合要求

　　当我们拿到设备检定(校准)时,首先要判定设备是合格、还是只能降级使用或必须停用。但应明确一点,当检定结论中对设备有明确的等级结论时,并不能直接判定该设备合格与否。比如NDJ旋转粘度计检定结论为B级合格,而检测标准要求的是*,则对该标准而言此设备仍为不合格设备,不能用于该项目的检测。

　　(2)取得修正因子,合理使用设备

　　俗话说“没有把校准结果很好地应用到测试过程中,等于没有校准"。我们对检测设备检定(校准、测试)结果进行验证,除了判定设备是否能用以外,更为重要的是将修正因子规范应用到检测过程中,从而检测结果的正确性、科学性。

　　(3)充分利用设备资源

　　对设备计量结果进行验证,还能大程度提高设备的使用效率。一台检定不合格或校准(测试)结果不理想的设备,并不是一点实用价值都没有。它可以降级使用,只要满足标准的要求即可。比如校准结果如图二所示的一台烘箱,虽然不能用于精度要求(105±0·5)℃的项目检测,但对于精度要求(105±1)℃的项目或要求更宽的项目符合。又比如三级压力表检定不合格,但也许可以降级为四级使用。尤其是对于多功能设备或多量程设备,更是要做好计量结果的验证工作。如多功能电参数测量仪的测量电压参数的功能经检定不合格,并不代表整台设备的其它功能都不适用,只要其他功能满足预期要求则可以使用,从而大程度地合理利用设备资源,减少不必要的浪费。

　　4　结束语

　　对测量设备的计量结果进行验证并不是为了判定测量设备是否合格,而是对测量设备是否符合实际使用要求做出确认。由于计量要求的不同,测量设备能被确认用于某些特定的测量过程,而不被确认用于其他测量过程(GB/T19022-2003 6·3·1),因此做好测量设备的计量结果验证,确保误用、错用测量设备的事件不发生,不仅是做好量值溯源和充分合理使用设备资源的有效措施,也是实验室资质认定和实验室认可的要求,更是实验室检测数据可信的有力保障,实验室应予以高度重视。