关键词:780SIS,不溶性微粒,数据不平行,重复性
仪器型号:AccuSizer 780APS
问题:
某客户在使用780SIS仪器测量不溶性微粒时,同一样品测三次,其得到的10μm粒子数的结果分别是1000个/ml、2500个/ml和5000个/ml,客户认为这三组数据的重复性不好,仪器有偏差。
可能原因分析:
1.Tarevolume设为了0;
2.取样量太少,客户将进样量设置成了5ml,而样品为每瓶50ml;
3.样品前处理可能引进了杂质粒子。
实验方案验证:
1.将样品分为三组,每组测三次,观察样品在64通道、128通道和512通道三个通道下的数据;
2.将Tarevolume设定为1毫升,进样管或传感器内可能会沾有上一次检测的残余样品溶液,设置预抽体积就是为了冲去管内这些残留样品,使测量结果更;
3.将进样量设为9毫升;
4.为防止其他杂质介入,直接在烧杯中溶解样品,并超声五分钟,为防止产生气泡,超声后再静置样品;另外,为了防止交叉污染,进样管需先抽空再进样,以上操作均在超净台上完成。
5.开始测样,测完之后,我们得到三个通道下的数据:
Channel=64 | Background | Measurement | |||||
counts | counts | counts/container | |||||
| RUN | ≥10μm | ≥25μm | ≥10μm | ≥25μm | ≥10μm | ≥25μm |
1号 | 1 | 105 | 4 | 255 | 3 | 1583 | 56 |
2 | 67 | 7 | 236 | 3 | 1511 | 6 | |
3 | 69 | 1 | 258 | 4 | 1478 | 0 | |
| Mean | 80 | 4 | 250 | 3 | 1524 | 21 |
2号 | 1 | 24 | 0 | 208 | 1 | 1156 | 6 |
2 | 18 | 3 | 235 | 6 | 1306 | 33 | |
3 | 15 | 0 | 194 | 4 | 1078 | 22 | |
| Mean | 19 | 1 | 212 | 4 | 1180 | 20 |
3号 | 1 | 18 | 0 | 285 | 10 | 1417 | 17 |
2 | 14 | 1 | 272 | 1 | 1311 | 17 | |
3 | 12 | 2 | 266 | 0 | 1433 | 22 | |
| Mean | 15 | 1 | 274 | 4 | 1387 | 19 |
由Table 1可以看出,将数据表设置为64个通道数,其结果平行性不是特别好。